1.实验目的
(1)掌握p区常见金属元素氢氧化物溶解度、酸碱性
(2)了解p区常见金属元素的变价性及其硫化物性质。
(3)了解难溶铅盐的性质。
(4)试验Al3+,Sn2+,Bi3+,Pb2+的鉴定反应。
2.实验内容
(1)铝、锡、铅、锑、铋氢氧化物的性质
取10滴0.1mol· L-1AlCl3,加入2mol· L-1 NaOH,得到 Al(OH)3沉淀,观察沉淀颜色。将沉淀分为3份,分别试验沉淀与2mol· L-1NaOH, 6mol· L-1 NaOH和2 mol· L-1 HCl的作用。
分别用0.1mol· L-1SnCl4, SnCl2, Pb(NO3)2, SbCl3和BiCl3代替AlCl3,重复上述操作,记录有关现象。(试验Pb(OH)2与酸的作用,应选用什么酸?是否可用2mol· L-1HCl?)
(2)铝、锡、铅、锑、铋的氧化还原性质
1)Al(O)的还原性
在试管中加入5滴0.5 mol·L-1NaNO3和5滴 40%NaOH溶液,再加入少量铝屑,用湿润pH试纸检验管口的NH3
2)Sn(O)的还原性,Sb(Ⅲ)的氧化性
在光亮的锡片上加1滴 0.1mol· L-1SbCl3,观察现象。
3) Sn(Ⅱ)的还原性,Bi(Ⅱ)的氧化性(Bi3+, Sn2+(或Hg2+)的鉴定反应)
①取5滴0.1mol· L-1SnCl2,加入2滴0.1mol· L-1BiCl3,有何现象?再加入过量的2mol· L-1NaOH,又有何现象?
②取3滴0.1mol· L-1HgCl2,逐滴加入0.1mol· L-1SnCl2溶液,观察沉淀颜色。当加入过量SnCl2且放置一段时间,沉淀颜色有无变化?
4)Pb(Ⅳ)的氧化性
在试管中加1滴Mn2+溶液和 1mL 6 mol· L-1HNO3,再加少量PbO2固体,加热反应物,观察溶液颜色变化。
5)Bi(Ⅴ)氧化性
在试管中加1滴Mn2+溶液和10滴6mol· L-1HNO3,再加少量NaBiO3固体,观察现象。
(3)铝、锡、锑、铅、铋硫化物性质
1)取两支试管各加入5滴0.1mol·L-1AICl3,逐滴加入0.5mol·L-1Na2S溶液,观察沉淀颜色。离心分离、弃去溶液,再分别试验沉淀与浓HCl和 0.5 mol· L-1Na2S的作用。
分别用0.1mol·L-1SnCl4, SnCl2, SbCl3代替AlCl3,重复上述实验。
2)取两支试管各加入5滴0.1mol· L-1pb(NO3)2,逐滴加入0.5 mol· L-1Na2S,观察沉淀颜色。离心分离,弃去溶液,再分别试验沉淀与6mol· L-1HNO3和0.5 mol·L-12S的作用。用0.1mol· L-1BiCl3代替Pb(NO3)2重复实验。
(4)铅的难溶化合物
1) PbCl2
于试管中加入5滴 0.1mol·L-1Pb(NO3)2,再滴入2mol·L-1HCl,观察生成沉淀的颜色。微热试管,沉淀是否溶解?静置冷却后,沉淀是否又出现?弃去溶液,于沉淀上加浓HCl,沉淀是否溶解?
2) PbSO4
取3支试管,各加入3滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2,再各加入3滴0.1mol·L-1K2SO4,观察生成沉淀的颜色。离心,弃去溶液,分别试验沉淀与浓硫酸,6mol·L-1NaOH及饱和NH4Ac的作用。
3)PbCrO4和Pb2+的鉴定
①在试管中加入3滴0.1mol· L-1Pb(NO3)2和K2CrO4,生成黄色 PbCrO4沉淀,表示有Pb2+。离心,弃去溶液,在沉淀上滴加6mol· L-1NaOH,至沉淀刚好溶解(沉淀为什么溶解?)。再加 6mol· L-1HAc酸化重又析出黄色沉淀,确证有Pb2+。
②用0.1mol·L-1Pb(NO3)2和K2CrO4反应得到PbCrO4沉淀,试验沉淀是否溶于6mol· L-1HNO3及饱和NH4Ac。
(5)Al3+的鉴定反应
取2滴0.1mol·L-1AlCl3溶液,加入3滴6mol·L-1HAc,再滴加0.1%铝试剂,微热。再加氨水至有氨味,产生鲜红色絮状沉淀,证明Al3+存在。Al3+与铝试剂反应:
3.思考题
(1)总结p区常见金属氢氧化物溶解度、酸碱性。
(2)总结p区常见金属硫化物的颜色、溶解度以及与硫化钠的作用。
(3)SnS,SnS2,Sb2S3,PbS,Bi2S3。难溶物,可用何种酸使其溶解?
(4) Sn2+, Pb2+, Al3+, Bi3+离子如何鉴定?
(5)比较Sn(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的还原性和Sn(Ⅳ),Pb(Ⅳ)的氧化性。
(6)用Pb(NO3)2和HCl溶液制取PbCl2沉淀,是否HCl溶液加得愈多, PbCl2沉淀愈完全?
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