1.实验目的
(1)了解卤素单质的性质和卤化氢制备方法及性质。
(2)试验氯酸盐的氧化性。
(3)掌握Cl-,Br-,I-离子的分离和鉴定。
2.实验内容
(1)单质性质。
1)溴和碘的溶解性
①观察试剂瓶中液体溴和水的分层情况及颜色。
②在试管中加少量溴水和CCl4,并振荡试管,观察水相和有机相的颜色。
③取少量碘晶体放在试管中并加入1~2mL去离子水,观察溶液的颜色,再加入几滴0.1mol·L-1KI溶液,碘溶液的颜色有无变化?解释原因。继续加少量CCl4,振荡试管,观察水相和有机相颜色的变化。
2)氯、溴、碘的氧化性。
实验室备有 0.1mol·L-1KBr溶液,0.1mol·L-1KI溶液、氯水,溴水,CCl4,设计实验比较氯、溴、碘的氧化性强弱。
3)卤素的歧化反应。
在碘水中滴加2 mol· L-1 NaOH溶液,观察现象。再加入数滴 2 mol· L-1 H2SO4溶液,有何变化?
用溴水代替碘水有何现象?
(2)卤化物的性质
1)HX的制备和还原性
在3支试管中,分别加入少量NaCl, KBr, KI固体,再各加入 1mL浓硫酸,微热并分别用沾有浓NH3·H2O的玻棒、KI-淀粉试纸和Pb(Ac)2试纸检验各试管中逸出的气体,写出方程式。
2)Br-和I-的还原性比较
用0.1mol·L-1FeCl3溶液分别与0.1mol· L-1KBr和 KI作用,观察有无Br2和I2生成(如何检验?)比较Br-和I-的还原性。
(3)氯酸盐氧化性
1) ClO-氧化性
取1mL氯水,用2mol. L-1NaOH碱化后分装于三支试管中。
第一支试管中加数滴2mol·L-1HCl,检验Cl2产生;第二支试管中加数滴0.1mol·L-1KI和 2mol·L-1H2SO4,检验I2产生;第三支试管中加数滴品红溶液,观察颜色变化。
2)ClO3-的氧化性
①取 10滴饱和 KClO3,加入3滴浓HCl,检验Cl2产生。
②取 3滴 0.1mol·L-1KI,加入少量饱和KClO3,再逐滴加入1:1H2SO4,观察颜色变化,比较HClO3 与HIO3氧化性强弱。
(4)Cl-,Br-,I-的分离与鉴定
1)Cl-鉴定反应
①Cl-的鉴定
取2滴0.1mol·L-1 NaCl于试管中,加入1滴2mol·L-1 HNO3和2滴0.1mol·L-1 AgNO3,观察沉淀颜色。离心弃去清液,于沉淀上加数滴6mol·L-1氨水。沉淀溶解,再用6mol·L-1 HNO3酸化,沉淀又出现,说明Cl-存在。
②Br-和I-的鉴定
取2滴0.1mol·L-1 KBr和KI分别放入两试管中,加入1滴2mol·L-1 H2SO4和数滴CCl4,再分别加入氯水,振荡后观察CCl4层颜色的变化。
2)Cl-,Br-,I-的分离和鉴定。
取2滴0.1mol·L-1 NaCl,KBr和KI溶液混合,按如下所示分离鉴定。
3.思考题
(1)总结常态下卤素单质的状态、颜色
(2)实验室中如何制备氯化氢、溴化氢
(3)氯酸盐在什么条件下有明显氧化性?加入什么物质使其具有较强氧化性?
(4) AgCl,AgBr,AgI分离时,为何用(NH4)2CO3而不用NH3·H2O?
(5)向未知液中加AgNO3,若无沉淀产生,能否说明溶液中不存在卤素离子?
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