化学家园

铁、钴、镍实验

                                      

      1.实验目的　

（1）了解铁组元素氢氧化物的生成和性质

（2）试验铁组元素配位化合物的性质。

（3）试验铁盐的氧化还原性。

（4）掌握铁组元素某些离子的鉴定反应。　

2.实验内容　

（1）氢氧化物性质

1）Fe（Ⅱ）， Fe（Ⅲ）氢氧化物的性质

①氢氧化铁（Ⅱ）性质

在一支试管中放入1mL去离子水和2滴稀H₂SO₄，煮沸以赶尽溶于其中的氧，然后往试管中加入少量（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O晶体。在另一支试管中加入1mL 6mol·L^-1NaOH，煮沸赶尽氧气，冷却后，用一滴管吸取NaOH溶液，插入硫酸亚铁溶液底部，慢慢放出，观察现象。取一部分沉淀，试验其与酸，碱的作用。剩余沉淀放置在空气中，观察现象。

②氢氧化铁（Ⅲ）性质

在试管中放入0.5mol·L^-1 FeCl₃，加入6mol·L^-1 NaOH，观察现象。试验沉淀与酸，碱作用情况。

2）Co（Ⅱ），Co（Ⅲ）氢氧化物性质。

①氢氧化钴（Ⅱ）性质。

取5滴0.1mol·L^-1 CoCl₂溶液，往此溶液中滴加2mol·L^-1 NaOH，观察现象，试验沉淀与酸，碱的作用情况（当OH^-浓度较小时，得到的是蓝色碱式氯化钴Co（OH）Cl沉淀）。

重复制取Co（OH）₂沉淀，放置在空气中，观察沉淀颜色的变化。

②氢氧化钴（Ⅲ）性质

在试管中加入5滴0.1mol·L^-1 CoCl₂溶液，然后加入几滴氯水，再滴加2mol·L^-1NaOH，观察沉淀颜色。离心分离，弃去溶液，在沉淀上加数滴浓HCl，检验是否有氯气产生。

3）Ni（Ⅱ）， Ni（Ⅲ）氢氧化物性质。

①氢氧化镍（Ⅱ）性质

用0.1mol·L^-1 NiSO₄和2mol·L^-1 NaOH制取 Ni（OH）₂沉淀，试验沉淀与酸、碱的作用。

重复制取Ni（OH）₂沉淀，观察放置在空气中沉淀颜色是否变化。

②氢氧化镍（Ⅲ）性质

在试管中加入5滴0.1mol·L^-1 NiSO₄，再滴加几滴氯水，然后加入2mol·L^-1NaOH，观察沉淀颜色。在沉淀上滴加浓HCl，检验是否有氯气产生。

（2）配位性

1）试验0.1mol.L^-1 K₃[Fe（CN）₆]溶液中的Fe³⁺，能否被2mol·L^-1 NaOH沉淀？为什么？

2）取3滴0.1mol·L^-1 FeCl₃，加入2滴1mol·L^-1 NH₄CNS，再加入少量固体NH₄F摇匀，记录溶液颜色的变化。

3）取5滴0.1mol·L^-1CoCl₂，加入过量2mol·L^-1 NH₃·H₂O，形成的沉淀是否溶解？再加入1mol·L^-1 NH₄Cl，有何变化？放置在空气中或加入1～2滴H₂O₂，观察溶液颜色变化。

4）取5滴0.1mol·L^-1 CoCl₂，加入1mol·L^-1 NH₄CNS，再加0.5mL丙酮，记录溶液颜色变化。此反应为Co²⁺的鉴定反应。

5）取5滴0.1mol·L^-1 NiSO₄，加入2滴2mol·L^-1 NH₃·H₂O，加2滴1％丁二肟，观察沉淀颜色。此反应为Ni²⁺的鉴定反应，（反应产物参见实验17）。

（3）铁盐的氧化还原性

1）用0.1mol·L^-1 FeCl₃和0.1mol·L^-1 KI试验Fe³⁺的氧化性，记录现象，并设法检验氧化产物和还原产物。

2）若在FeCl₃溶液中先加入NH4F，再加入KI，有何现象（与上述实验1）比较）？

3）取10滴0.1mol·L^-1 FeSO₄，加入5滴2mol·L^-1 H₂SO₄，再滴加0.1mol·L^-1K₂Cr₂O₇，有何现象？

（4）Fe²⁺，Fe³⁺，Co²⁺，Ni²⁺的鉴定反应

1）Fe²⁺的鉴定反应

在点滴板穴中，加1滴0.1mol·L^-1 FeSO₄，再加1滴K₃[Fe（CN）₆]，观察现象。

2）Fe³⁺鉴定反应

①在点滴板穴中，加1滴0.1mol·L^-1 FeCl₃，再加1滴K₄[Fe（CN）₆]，观察现象。

②在试管中加入3滴0.1mol·L^-1 FeCl₃，再加3滴1mol·L^-1 NH₄CNS，观察现象。

3）CO²⁺鉴定反应见（2）4）。

4）Ni²⁺鉴定反应见（2）5）。

*选做实验

1）取10滴0.1mol·L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂，加入过量0.1mol·L^-1KI，取出1滴试液，用NH₄CNS检验有无Fe³⁺。往剩余溶液中加几滴0.1mol·L^-1 CuSO₄，再用NH₄CNS检验有无Fe³⁺存在于上层清液？说明发生的反应。

2）加过量0.1mol·L^-1 KI于0.1mol·L^-1 Fe（NO₃）₃中，然后加0.1mol·L^-1Na₂S₂O₃直到溶液无色。再加1滴NH₄CNS，分析发生的反应。

3）加1滴溴水于0.1mol·L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂中，再加入1滴NH₄CNS，观察现象。

 　

3.思考题　

（1）总结Fe²⁺，Fe³⁺，Co²⁺，Ni²⁺离子的颜色、鉴定方法。

（2）比较铁组元素M（OH）₂的颜色、溶解性、酸碱性和还原性。

（3）铁组元素M（OH）₃与浓HCl作用的产物是否相同？

（4）一般如何制备Co（Ⅲ）的配合物？是否用Co³⁺和配位体直接形成配合物?

（5）如何保存FeSO₄溶液？

【作者: 长空星雨】【访问统计:】【2008年03月6日 星期四 12:23】【注册】【打印】