化学家园

硫酸亚铁铵的制备与限量分析

                                      

     1.原理　

铁屑溶于稀H₂SO₄生成FeSO₄：

Fe+H₂SO₄=FeSO₄+H₂↑

等物质量的FeSO₄与(NH₄)₂SO₄生成溶解度较小的复盐硫酸亚铁铵(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O，通常称为摩尔盐，它比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。　

2.实验目的　

（1）制备复盐硫酸亚铁铵。

（2）熟悉无机制备的基本操作。

（3）学习检验产品中的杂质。　

3.实验步骤　

（1）硫酸亚铁的制备

称取2g铁屑，放于锥形瓶内，加20mL10％Na₂CO₃溶液小火加热 10min，以除去铁屑上的油污，用倾析法倒掉碱液，并用水把铁屑洗净，把水倒掉。

往盛着铁屑的锥形瓶中加入 15mL 3mol·L^-1H₂SO₄，放在水浴上加热（在通风橱中进行），等铁屑与H₂SO₄充分反应后，趁热用减压过滤分离溶液和残渣。滤液转移到蒸发皿内。将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣（铁屑）洗净，收集在一起用滤纸吸干后称量。由已作用的铁屑质量算出溶液中FeSO₄的量。

（2）硫酸亚铁铵的制备

根据溶液中FeSO₄的量，按FeSO₄：(NH₄)₂SO₄=1∶0.75的比例（质量比），称取(NH₄)₂SO₄固体，把它配成饱和溶液加到FeSO₄溶液中。然后在水浴上浓缩溶液，放置，让溶液自然冷却，即得到硫酸亚铁铵晶体。用倾析法除去母液，把晶体放在表面皿上晾干，称重，计算产率。

（3）Fe³⁺限量分析

称取1g硫酸亚铁铵晶体，加到25mL比色管中，用15mL去离子水溶解，再加入2mL3mol·　　　L^-1HCl和1mL25％KSCN溶液，最后用去离子水将溶液稀释到25mL，摇匀。与标准溶液（由实验室给出）进行目视比色，确定产品等级。

此产品分析方法是将成品配成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。　

4.思考题　

（1）本实验的反应过程中是铁过量还是H₂SO₄过量？为什么要这样操作？

（2）计算硫酸亚铁铵的产率时，以FeSO₄的量为准是否正确？为什么？

（3）浓缩硫酸亚铁铵溶液时，能否浓缩至干？为什么？

【作者: 长空星雨】【访问统计:】【2008年03月6日 星期四 12:20】【注册】【打印】