化学家园

粗食盐的提纯

                                      

      1.实验原理　

粗食盐中含有泥土及KCl，CaCl₂和MgSO₄等杂质，如何将其纯化呢？泥土是不溶于水的物质，可在粗食盐溶解后过滤除去。余下都是易溶的物质，但是它们的溶解度随温度变化不大，因此一般的结晶方法无法除去，为此要求助于化学方法进行离子分离。

在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl₂溶液，则

　 

　

加入NaOH和Na₂CO₃溶液，

　　　　　　　　　

滤去沉淀，不仅除掉Mg²⁺，Ca²⁺，而且连前一步骤中过量的Ba²⁺亦除去了。

过量的NaOH与Na₂CO₃，则可用HCl中和除去。

其它少量可溶性杂质（如KCl）再用浓缩结晶的方法留在母液中除去。　

2.实验目的　

（1）掌握粗食盐提纯原理。

（2）巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。　

3.提纯步骤　

（1）在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水。加热溶解。趁热用普通漏斗过滤，以除去泥土等不溶性杂质。

（2）将滤液加热煮沸后，加入3mL 20％ BaCl₂，继续加热使BaSO₄沉淀颗粒长大。趁热用普通漏斗过滤，于滤液中滴加BaCl₂溶液。若无BaSO₄沉淀生成，则表明BaCl₂加入量已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许BaCl₂溶液，重复上述操作。

（3）在滤液中加入1mL 2mol· L^-1NaOH和5mL20％ Na₂CO₃，加热煮沸。待生成的沉淀下沉后，趁热用普通漏斗过滤。于滤液中滴加Na₂CO₃溶液，若无沉淀生成，则说明NaOH，Na₂CO₃的加入量已够，否则，再加少许NaOH和Na₂CO₃溶液，重复操作。

（4）在滤液中滴加2mol·L^-1HCl，调pH≈5。

（5）将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。

（6）将NaCl结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。

（7）称量产品，计算产率。　

4.纯度检验　

取少量提纯前、后的食盐，分别溶于去离子水后各分装在3支试管中，组成3组溶液，通过对照试验，检验纯度。 

　

在第一组溶液中，各加入2滴饱和BaCl₂溶液。

（2）Ca^2-的检验

在第二组溶液中，各加入2滴饱和(NH₄)₂C₂O₄溶液。

（3）Mg²⁺的检验

在第三组溶液中，各加入1滴“镁试剂”[1]。

若在提纯后的食盐溶液中，均无混浊现象，且在检验Mg²⁺时，无天蓝色，则表明产品纯度符合要求。　

5.思考题　

（1）粗食盐中含有哪些杂质？如何用化学方法除去？

（2）如何证明你所加的沉淀剂是足量的？

（3）过滤操作有哪些注意事项？

（4）在调pH的过程中，若加入的HCl量过多，怎么办？为何要调成弱酸性（碱性行吗）？

（5）在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？为什么？

（6）在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？为什么？

【作者: 长空星雨】【访问统计:】【2008年03月6日 星期四 12:19】【注册】【打印】