1.实验原理
MnO2与碱混合并在空气中共熔,便可制得墨绿色的高锰酸钾熔体:
2MnO2+4KOH+O2—→2K2MnO4+2H2O
本实验是以KClO3作氧化剂,其反应式为:
3MnO2+6KOH+KClO3—→3K2MnO4+KCl+3H2O
锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应,生成高锰酸钾:
从上式可知,为了使歧化反应顺利进行,必须随时中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入CO2:
但是这个方法在最理想的条件下,也只能使K2MnO4的转化率达66%,尚有三分之一又变回为MnO2。
2.实验目的
(1)了解碱溶法分解矿石的原理和操作方法。
(2)掌握锰的各种价态之间的转化关系。
3.实验步骤
(1)锰酸钾溶液的制备
将3g固体氯酸钾和7g固体氢氧化钾放于60cm3铁坩埚中,混合均匀,小心加热。待混合物熔融后,一面用铁棒搅拌,一面把4g二氧化锰粉慢慢分多次加进去。以后熔融物的粘度逐渐增大,这时应大力搅拌,以防结块。待反应物干涸后,提高温度,强热5min(此时仍要适当翻动)。
待熔融物冷却后,从坩埚中取出,在研钵中研细后连同铁坩埚都放入250mL烧杯中,然后加入约100mL去离子水浸取,浸取过程中不断搅拌,并加热以加速其溶解,用坩埚钳取出坩埚。将浸取液进行减压过滤,得锰酸钾溶液。
(2)锰酸钾转化为高锰酸钾
将上述(1)所得墨绿色溶液趁热通入二氧化碳,直至全部锰酸钾转化为高锰酸钾和二氧化锰为止(可用玻璃棒蘸一些溶液,滴在滤纸上,如果只显紫色而无绿色痕迹,即可认为转化完毕)。然后用玻璃砂漏斗抽滤,弃去二氧化锰残渣。溶液转入瓷蒸发皿中,浓缩至表面析出高锰酸钾晶体,冷却,抽滤至干。晶体放在表面皿上,放入烘箱(温度 80℃)烘干
(3)纯度分析
实验室备有下列药品:基准物质草酸(H2C2O4)、硫酸。设计分析方案,确定所制备的高锰酸钾的百分含量。
4.思考题
(1)制备锰酸钾时用铁坩埚,为什么不用瓷坩埚?
(2)吸滤高锰酸钾溶液时,为什么用玻璃砂漏斗?
(3)进行产品重结晶时,需加多少水溶解产品?
(4)由锰酸钾制备高锰酸钾,除本实验所用方法外,还有什么方法?
(5)实验中用过的容器,常有棕色垢,是何物质?如何清洗?
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