化学家园

用氢还原法自NiO制备Ni

                                      

1.实验装置（图5-5）

 

所用管式电炉采用电阻丝加热管式炉膛来加热。

实验室常用的氢气源是通过Zn与HCl在启普发生器中作用而获得H₂，但往往在金属锌中含有硫、砷等元素，因此这样获得的H₂中常夹杂有H₂S，SO₂，AsH₃，HCl，O₂及水蒸气等。为了除去它们可以利用它们的化学性质，如采用KMnO₄的碱性溶液可以吸收酸性气体及还原性气体（H₂S，SO₂， AsH₃， HCl）；为了除去 H₂中含的少量的O₂，用焦性没食子酸的碱性溶液洗涤，其反应方程式如下：

 

而水蒸气的吸收则用浓H₂SO₄。　

2.实验步骤　

（1）氢气净化液的配制 取0.02mol·L^-1KMnO₄溶液与6mol·L^-1的NaOH溶液等体积混合配成50mL后，注入图中所示洗瓶2中，取2.5g焦性没食子酸于8mLH₂O中，然后取23g KOH溶于16mLH₂O中（用时混合），注入洗瓶3中，另取50mL浓H₂SO₄注入洗瓶4中。

（2）仪器的安装

1）如图5-5把仪器安装好

注意：

①在诸洗瓶前面，反向安装一个洗气瓶1作为安全瓶，以防由于压力的改变而使净化液倒灌到启普发生器中。

②管式炉应当如图5-5所示稍下倾。

③整个装置应当密封好。为了检查密封与否，可将活塞打开，即有氢气发生（洗气瓶中的净化液冒小气泡），而后堵住氢气出口，若洗气瓶中不再冒小气泡，说明已密封好，否则，应找教师解决密封问题。

2）装入NiO及升温前的准备

若仪器不漏气，则可打开瓷管末端的橡皮塞，将预先铺平 1g NiO的瓷舟（两个）用玻璃棒推入瓷管中间，塞紧塞子。再如前次一样试验漏气否；若不漏气，经教师检查后，可以进行下面的实验。

在通入氢气尚未充满整个装置时，不得进行任何加热，为此必须试验氢气是否充满了整个装置，其方法如下：

旋开启普发生器活塞，令氢气以均匀可数清的气泡通入各仪器中，5min后，用干燥小试管收集H₂并将小试管移于灯火上（以口对着火焰），若发生强烈爆鸣声，即说明H₂未充满，需反复试验。直至发出的是极微弱的劈啪声，才算H₂已充满，若H₂已充满，才可以在H₂之出口处点燃H₂气，然后开始管式炉升温。

3） NiO的还原

升温约30min，即可达到 700～800℃，1g NiO在此温度下约需 40min左右即可完成还原反应。

4）装置的拆除

为了加速冷却，在还原完毕后，可以将管式炉缓缓抽出瓷管（瓷管及整个装置不动），瓷管两端以铁夹夹住。在大气中冷却至室温方可关上活塞，断掉H₂气源，拆除装置，一切复原。

5）产量与质量检查

将所得之Ni粉取出，隔着一张薄纸用磁铁检验产品，与NiO对照，说明什么问题？

称取Ni粉质量，并计算产率。　

3.思考题　

（1）洗气瓶1为安全瓶，如何安装？其余洗气瓶内装什么溶液？起什么作用？

（2）管式炉为何要稍下倾？

【作者: 长空星雨】【访问统计:】【2008年03月6日 星期四 12:13】【注册】【打印】