熔融的金属锡(熔点231℃)在300℃左右。能直接与氯作用生成无水四氯化锡:
纯SnCl4是无色液体,但一般由于溶有Cl2而呈黄绿色。它在空气中极易水解:
SnCl4+(x+2)H2O→SnO2·xH2O↓+4HCl↑
水解生成的HCl在空气中发烟。因此制备SnCl4要控制在无水体系中进行,容器要干燥,与大气相通部分必须连结干燥装置。
2.实验目的
(1)通过无水四氯化锡的制备,了解非水体系制备方法。
(2)掌握氯气制备和净化。
(3)了解微型无机制备实验的特点。
3.实验步骤
(1)将干燥好的各部分仪器按图5-6连接好,检查其严密性,在二颈瓶中装入3gKMnO4固体,恒压漏斗中放入 5mL浓 HCl,支口管的一端装入 0.5g锡粒,使氯气导管几乎接触到金属锡。
(2)让浓 HCl慢慢滴入KMnO4中,均匀地产生氯气并充满整套装置以排除装置中的空气和少量水气。然后加热锡粒,使其熔化,熔融的锡与氯气反应而燃烧。逐滴加入浓HCl,控制氯气的流速,气流不能太大。生成的SnCl4蒸气经冷却后储存于接收管内。没有反应的Cl2气由尾端的NaOH溶液吸收。
(3)待锡粒反应完毕,停止加热,取下接收管,迅速盖好塞子,称重并计算产率。同时停止滴加浓HCl,剩余的少量Cl2气用NaOH吸收。
4.思考题
(1)制备易水解物质的方法有何特点?
(2)制备SnCl4时,反应前若不排尽装置中的空气和水,对反应有什么影响?
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