定量实验
在中学化学实验中,共学习四个定量测定实验,如物质的量浓度溶液的配制、中和滴定,硫酸铜晶体中结晶水含量的测定,中和热的测定。
(1)物质的量浓度溶液的配制
①主要仪器:烧杯、滴定管、容量瓶、胶头滴管、玻璃棒、药匙、托盘天平等。
②操作步骤:计算、称量(或量取)、溶解、转移、洗涤、振荡、定容、摇匀。
③误差分析:
· 用天平称量溶质时,如砝码有污物,则结果偏高。
· 用天平称量溶质时,物码颠倒,但未用游码,则不影响结果。
· 用天平称量溶质时,物码颠倒,又用了游码,则结果偏低。
· 若用滴定管取浓溶液时,读数俯视,结果偏低,如果仰视结果偏高。
· 未把烧杯、玻璃棒洗涤2~3次,或洗涤液未注入容量瓶结果偏低。
· 容量瓶定容时,如仰视结果偏低,俯视结果偏高。
(2)中和滴定
①主要仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、烧杯等。
②操作步骤:洗涤、查漏、润洗、移取一定体积待测液、加指示剂、取标准液、读数、滴定、判断终点、读数、计算。
③误差分析(用标准盐酸滴定NaOH溶液)
· 用蒸馏水洗净的酸式滴定管、未用标准盐酸润洗结果偏高。
· 碱式滴定管(或移液管)未用碱液润洗结果偏低。
· 锥形瓶用被测碱液润洗结果偏高。
· 酸式滴定管开始有气泡,随着滴定过程中消失结果偏高。
· 滴定终了,读数时仰视酸式滴定管刻度结果偏高;俯视滴定管刻度结果偏低。
· 用甲基橙或甲基红作指示剂结果偏高。
④注意事项:
· 滴定管中装入溶液后,注意检查滴定管下端尖嘴部位有否气泡,如有应赶掉它,然后再记录初读数。
· 强碱滴定强酸时,一般选用酚酞作指示剂;强酸滴定强碱时,常用甲基橙或甲基红作指示剂。
· 在滴定过程中,如碱液或酸液滴在靠瓶口处的内壁上,可用蒸馏水把它冲入瓶内。
· 为了较清楚地观察终点颜色的变化,可在锥瓶底下衬以白纸或白瓷板。
(3)硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
①主要仪器:托盘天平、研钵、坩埚钳、三脚架、泥三角、酒精灯、玻璃棒、干燥器、药匙等。
②操作步骤:
· 准确称量干燥的瓷坩埚的质量,并恒重。
· 用已知质量的瓷坩埚称取一定量的硫酸铜晶体。
· 加热晶体,使其失去全部结晶水,在干燥器内冷却后,称量。
· 再加热,再称量,至恒重(两次称量差不超过0.1g)
· 计算出结晶水含量
③注意事项及误差分析
· 晶体加热后一定要放在干燥器内冷却,以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低
· 晶体要在坩埚底上摊开加热,有利于失去全部结晶水,以免引起测得值偏低。
· 加热时间不充分,加热温度较低,都能使测得值偏低。
· 在加热过程中,应把盛有硫酸铜晶体的瓷坩埚放在三角架上面的泥三角上,用酒精灯缓慢加热,同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体。以防溅失引起测得值偏高。
· 加热温度过高或时间过长,都会导致硫酸铜少量分解,使测得值偏高。
(4)中和热的测定
①主要仪器:大烧杯、小烧杯、温度计、量筒、保温材料、环形搅拌棒。
②操作步骤:量液、测温、混合、搅动、测温(最高)、计算。
③注意事项:
· 必须用酸和碱的稀溶液进行实验,一般最大浓度不超过1mol·l-1。如为新配制的酸或碱溶液,必须降至室温后方可用于实验。
· 尽量提高实验装置的保温隔热性能。
· 往酸溶液中注入碱溶液时,动作要快,一次倒入,并不能洒在外面。
· 温度测量必须准确。
④误差分析
· 动作较慢,使部分热量损失结果偏低。
· 搅拌不充分结果偏低。
· 用温度计测量盐酸溶液温度后未冲洗即测量NaOH(aq)温度结果偏低。
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