实验说明:
一、乙酸乙酯的制取
1.酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2.制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
二、肥皂的制取
1.油脂不溶于碱,只能随着溶液中皂化反应的发生而逐渐乳化,反应很慢。实验时,为了加速皂化的进程,一般都用酒精溶液。酒精既能溶解碱,又能溶解油脂,是油脂和NaOH的共同溶剂,能使反应物融为均一的液体,使皂化反应在均匀的系统中进行并且加快。
2. NaCl的用量要适中。用量少时,盐析不充分;用量太多时,NaCl混入肥皂中,影响肥皂的固化。
3.检验皂化是否完全时,也可用玻璃棒取出几滴试样放在试管里,加入4 mL~5 mL水,把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热,并不断振荡。如果混合物完全溶解,没有油滴分出,表示皂化已达完全。如果皂化不完全,液面上有油脂分出,这时要把碱液跟油脂的混合物再加热几分钟,再检验,直到皂化完全为止。
4.滤出的固体物质,加入填充剂,经过过滤、干燥、成型等一系列加工就成肥皂。制肥皂时常用的填料有松香、香料等,松香能起增加肥皂泡沫的作用。限于实验室条件,可不要求学生在制得的肥皂中再加入填充物。
问题和讨论提示:
1.浓硫酸既作催化剂,又作干燥剂。
Na2CO3溶液的作用是:
(1)乙酸乙酯在无机盐Na2CO3溶液中的溶解度减小,容易分层析出。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
2.为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.在制备肥皂时加入乙醇,是因为酒精既能溶解碱,又能溶解油脂,是油脂和NaOH的共同溶剂,能使反应物融为均一的液体,使皂化反应在均匀的系统中进行并且速率加快。
4.油脂在适量碱溶液中水解即生成高级脂肪酸盐(肥皂)和甘油。加入NaOH溶液的作用,就是使油脂在碱性条件下水解,以制取肥皂。
5.加入饱和NaCl溶液的作用,是高级脂肪酸钠(肥皂)发生凝聚而从混合液中析出,并浮在表面,而皂化反应的另一副产物甘油、未作用的碱和酒精能在NaCl溶液中溶解,得到质地较好的肥皂。
注意问题:
1氢氧化钠的浓度一定要足够大。
2、饱和氯化钠的量一定要控制好,多了少了都不利于肥皂的析出。
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