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乙酸乙酯的的实验室制法

                                      


乙酸跟乙醇生成乙酸乙酯的反应,不但极慢,而且是可逆反应。为了加快反应速度,常用浓硫酸作催化剂并加热。

乙酸、乙醇、浓硫酸混合加热后,混合液中除乙酸乙酯和水外,还有未反应完全的乙酸和乙醇,而它们又是混溶的。其中乙酸乙酯的沸点为77℃,乙醇78.5℃,乙酸117.9℃。从混合液中分离出乙酸乙酯应该用蒸馏法。规范的实验仪器为蒸馏烧瓶、冷凝器和温度计(与石油分馏装置相同),实验时,温度计控制在76~78℃。实验室制取很少量乙酸乙酯时,通常可以使用简易装置,如图。其中试管A相当蒸馏烧瓶,导管相当冷凝器(空气冷却)。在试管A中先加入3毫升乙醇和2毫升乙酸(互溶),再加入1~2毫升浓硫酸,振荡均匀。先均匀加热(促进酯化反应),然后加热使混合液保持微沸腾,试管A里的液体逐渐减少,试管B中液面积存一层有香味的油状液体,这是乙酸乙酯。沸腾时,蒸气冷凝所得液态物质中,除乙酸乙酯外,尚有乙酸和乙醇,它们是互溶的。冷凝液接触Na2CO3后,乙酸被中和成乙酸钠,乙酸钠属离子化合物,它只溶于水而不溶于乙酸乙酯,这样,杂质乙酸即被除去;乙醇的一部分溶于Na2CO3溶液的水里,另一部分仍溶在乙酸乙酯中,再用水多次洗涤乙酸乙酯,可基本把乙醇洗净。如用水或氯化钠溶液代替Na2CO3溶液,则乙酸乙酯的回收率明显减少。用NaOH溶液代替Na2CO3溶液也不好,NaOH溶液会促进乙酸乙酯的水解,减少回收率,同时,不易判断乙酸是否已除净(用Na2CO3溶液时,振荡后不再发生气泡即标志杂质乙酸已除净)。






【作者: 长空星雨】【访问统计:】【2006年12月26日 星期二 14:09】【 加入博采】【打印

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